标准
本品为7-氯-6,7,8-三脱氧-6- (1-甲基-反4 丙基-L-2-吡咯烷甲酰氨基)-1-硫代-L-苏式-a-D-吡喃半乳辛糖甲苷-2-二氢磷酸酯。按无水物计算,含克林霉素(C18H33CIN2O5S)不得少于77.0% 。
性状
- 本品为白色或类白色结晶性粉末;有引湿性。
- 本品在水中易溶;在甲醇中微溶;在乙醇、丙酮中几乎不溶。
比旋度
取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+115° 至+130°。
鉴别
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
检查
结晶性
取本品,依法测定(通则0981),应符合规定。
酸度
取本品,加水制成每lml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0631),pH 值应为3.5〜4.5。
溶液的澄清度与颜色
取本品5份,各l.Og,分别加水20ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓(供非注射用或与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓(供注射用如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。
有关物质
取本品适量,精密称定,加稀释剂[磷酸缓冲液(pH 3.9) (取磷酸3.5ml,加水1000ml和浓第;溶液2.5ml,必要时用浓氨溶液调节pH 值至3.9±0.05)-90%乙腈甲醇溶液(80:20) ]溶解并定量稀释制成每lml中约含3.57mg的溶液,作为供试品溶液I另取克林霉素磷酸酯对照品适量,加稀释剂溶解并定量稀释制成每lml中约含3.57mg的溶液,作为对照溶液(1)1精密量取对照溶液(1)适量,用稀释剂定量稀释制成每lml中约含107ug的溶液,作为对照溶液(2);另分别梢密称取克林霉素对照品和林可霉素对照品各适量.加对照溶液(2 )溶解并定量稀释制成每lml中各约含克林霉素磷酸酯107ug、克林霉素30ug与林可霉素6ug的混合溶液. 作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mmX250mm,5mm 或效能相当的色谱柱流动相A 为磷酸缓冲液(pH 3.9)-90%乙腈甲醇溶液(92:8 ) ,流动相B 为磷酸缓冲液(pH 3.9)-90%乙腈甲醉溶液(52:48);检测波长为210mn;柱温为40°C ;流速为每分钟1.2ml;按下表进行线性梯度洗脱。取对照品溶液5u1注人液相色谱仪,记录色谱图,克林霉素磷酸酯峰的保留时间约为20分钟,洗脱顺序为林可霉素、克林霉素磷酸酯及克林霉素,林可霉素峰与克林霉素磷酸酿峰间、克林霉素磷酸酯峰与克林霉素峰间的分离度应分别大于30和6 ;取对照溶液(1)50u1注人液相色谱仪,记录色谱图,杂质A 峰(相对保留时间约为0.97)与克林霉素磷酸酯峰间的分离度应不小于1.0。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各50ul,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与林可霉素和克林霉素保留时间一致的色谱峰,其含量按外标法以峰面积计算,分别不得过0.2%与0.5% ;如有克林霉素B 磷酸酯峰(相对保留时间约为0.75)、杂质A 峰和其他杂质峰,按外标法以克林霉素磷酸酯峰面积计算,克林霉素B 磷酸酯不得过1.5% 或1.2% (供注射用)(杂质A 不得过1.5% 或1.0% (供注射用其他单个杂质不得过0.5% ; 其他杂质总量不得过2.0%或1.0% (供注射用)。供试品溶液色谱图中小于对照品溶液主峰面积0.02倍的峰忽略不计。
残留溶剂
取本品约l.O g ,精密称定,置10ml量瓶中,加水2ml和10%氢氧化钠溶液lml使溶解,用水稀释至刻度,摇勻,精密量取2ml置顶空瓶中,密封,作为供试品溶液;另取乙醇、丙酮、三氯甲烷与吡啶各适量,精密称定,用1% 氢氧化钠溶液定量稀释制成每lml中各约含乙醇25mg、丙酮25mg、三氯甲烷0.3mg与吡啶lmg的混合溶液,作为对照品贮备溶液;精密量取适量,用1%氢氧化钠溶液定量稀释制成每lml中各约含乙醉0.5mg、丙酮0.5mg、三氯甲烷6ug与吡啶2Oug的混合溶液,密量取2ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861)测定,以6% 氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近)的毛细管柱为色谱柱,起始温度为50°C ,维持10分钟,然后以每分钟10°C的速率升温至90°C,再以每分钟30°C的速率升温至210°C,维持2分钟;进样口温度为250°C ;检测器温度为300°C;顶空瓶平衡温度为lOO°C,平衡时间为15分钟。取对照品溶液顶空进样,各峰之间的分离度均应符合要求。取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,乙醇、丙酮、三氯甲烷与吡啶的残留量均应符合规定。
水分
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过6.0% 。
异常毒性
取本品,用氣化钠注射液制成每lml中约含克林霉素5mg的溶液,依法检査(通则1141),应符合规定。(供注射用)
降压物质
取本品,依法检查(通则1145),剂量按猫体重每lkg注射5mg(按克林霉素计),应符合规定。(供注射用)
细菌内毒素
取本品,依法检查(通则1143),每lmg克林霉素中含内毒素的量应小于0.10EU。(供注射用)
无菌
取本品,用0.1% 无菌蛋白胨水溶液溶解并稀释制成每lml中约含20mg的溶液,经薄膜过滤法处理,用0.1%无菌蛋白胨水溶液分次冲洗(每膜1000ml),以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,依法检査(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
中文名 | 克林霉素磷酸酯
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英文名 | clindamycin phosphate
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别名 | 磷酸克林霉素酯 克林霉素磷酸酯 7-差向克林霉素 氯林可霉素磷酸酯 克林霉素2-磷酸盐 克林霉素磷酸酯(标准品) CLINDAMYCIN PHOSPHATE 克林霉素磷酸酯
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英文别名 | U-28508E (2s-trans)- clindamycin phosphate 2-(dihydrogenphosphate CLINDAMYCINPHOSPHATE,CRYSTAL,USP Clindamycin phosphate BP98,USP25,EP97 Clindaymcin Palmitate hydrochloride USP23 methyl 7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-[(1-methyl-4-propylprolyl)amino]-2-O-phosphono-1-thiooctopyranoside methyl 7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-{[(4R)-1-methyl-4-propyl-L-prolyl]amino}-2-O-phosphono-1-thiooctopyranoside methyl 7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-{[(4R)-1-methyl-4-propyl-L-prolyl]amino}-2-O-phosphono-1-thio-L-threo-alpha-D-galacto-octopyranoside methyl 7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-(1-methyl-trans-4-propyl-l-2-pyrrolidinecarboxamido)-1-thio-l-threo-alpha-d-galacto-octopyranoside 2-(dihydrogen phosphate) L-threo-.alpha.-D-galacto-Octopyranoside, methyl 7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-(2S,4R)-1-methyl-4-propyl-2-pyrrolidinylcarbonylamino-1-thio-, 2-(dihydrogen phosphate) [(2R,3R,4S,5R,6R)-6-[2-chloro-1-[[(2S,4R)-1-methyl-4-propyl-pyrrolidine-2-carbonyl]amino]propyl]-4,5-dihydroxy-2-methylsulfanyl-tetrahydropyran-3-yl] dihydrogen phosphate
|
CAS | 24729-96-2
|
EINECS | 246-433-0 |
化学式 | C18H34ClN2O8PS
|
分子量 | 504.96 |
InChI | InChI=1/C18H34ClN2O8PS/c1-5-6-10-7-11(21(3)8-10)17(24)20-12(9(2)19)15-13(22)14(23)16(18(28-15)31-4)29-30(25,26)27/h9-16,18,22-23H,5-8H2,1-4H3,(H,20,24)(H2,25,26,27)/t9?,10-,11+,12?,13-,14+,15-,16-,18-/m1/s1 |
密度 | 1.41±0.1 g/cm3(Predicted) |
熔点 | 114 °C |
沸点 | 159°C |
水溶性 | Freely soluble in water |
溶解度 | DMSO: 25 °C时可溶224mg/mL |
折射率 | 122 ° (C=1, H2O) |
酸度系数 | pKa 0.964±0.06(H2O t=21) (Uncertain);6.06 ±0.06 (I=0.008)(H2O t=21) (Uncertain) |
存储条件 | Sealed in dry,2-8°C |
稳定性 | 稳定,但储存凉爽。与强氧化剂,葡萄糖酸钙,巴比妥类,硫酸镁,苯妥英,b族钠维生素不相容。 |
外观 | 固体 |
颜色 | White |
Merck | 14,2356 |
MDL号 | MFCD07793328 |
危险品标志 | Xn - 有害物品
![有害物品](//res.chembk.com/assets/images/hs/Xn.gif) Xi - 刺激性物品
![刺激性物品](//res.chembk.com/assets/images/hs/Xi.gif)
|
风险术语 | R22 - 吞食有害。
R36/37/38 - 刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。
|
安全术语 | S36 - 穿戴适当的防护服。
S26 - 不慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。
|
WGK Germany | 3 |
RTECS | GF2625000 |
海关编号 | 29419000 |
上游原料 | 氯洁霉素 |
methyl 7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-{[(4R)-1-methyl-4-propyl-L-prolyl]amino}-2-O-phosphono-1-thio-L-threo-alpha-D-galacto-octopyranoside - 标准
可信数据
本品为7-氯-6,7,8-三脱氧-6- (1-甲基-反4 丙基-L-2-吡咯烷甲酰氨基)-1-硫代-L-苏式-a-D-吡喃半乳辛糖甲苷-2-二氢磷酸酯。按无水物计算,含克林霉素(C18H33CIN2O5S)不得少于77.0% 。
最后更新:2024-01-02 23:10:35
methyl 7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-{[(4R)-1-methyl-4-propyl-L-prolyl]amino}-2-O-phosphono-1-thio-L-threo-alpha-D-galacto-octopyranoside - 性状
可信数据
- 本品为白色或类白色结晶性粉末;有引湿性。
- 本品在水中易溶;在甲醇中微溶;在乙醇、丙酮中几乎不溶。
比旋度
取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+115° 至+130°。
最后更新:2022-01-01 11:55:42
methyl 7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-{[(4R)-1-methyl-4-propyl-L-prolyl]amino}-2-O-phosphono-1-thio-L-threo-alpha-D-galacto-octopyranoside - 鉴别
可信数据
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
最后更新:2022-01-01 11:55:42
methyl 7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-{[(4R)-1-methyl-4-propyl-L-prolyl]amino}-2-O-phosphono-1-thio-L-threo-alpha-D-galacto-octopyranoside - 检查
可信数据
结晶性
取本品,依法测定(通则0981),应符合规定。
酸度
取本品,加水制成每lml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0631),pH 值应为3.5〜4.5。
溶液的澄清度与颜色
取本品5份,各l.Og,分别加水20ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓(供非注射用或与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓(供注射用如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。
有关物质
取本品适量,精密称定,加稀释剂[磷酸缓冲液(pH 3.9) (取磷酸3.5ml,加水1000ml和浓第;溶液2.5ml,必要时用浓氨溶液调节pH 值至3.9±0.05)-90%乙腈甲醇溶液(80:20) ]溶解并定量稀释制成每lml中约含3.57mg的溶液,作为供试品溶液I另取克林霉素磷酸酯对照品适量,加稀释剂溶解并定量稀释制成每lml中约含3.57mg的溶液,作为对照溶液(1)1精密量取对照溶液(1)适量,用稀释剂定量稀释制成每lml中约含107ug的溶液,作为对照溶液(2);另分别梢密称取克林霉素对照品和林可霉素对照品各适量.加对照溶液(2 )溶解并定量稀释制成每lml中各约含克林霉素磷酸酯107ug、克林霉素30ug与林可霉素6ug的混合溶液. 作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mmX250mm,5mm 或效能相当的色谱柱流动相A 为磷酸缓冲液(pH 3.9)-90%乙腈甲醇溶液(92:8 ) ,流动相B 为磷酸缓冲液(pH 3.9)-90%乙腈甲醉溶液(52:48);检测波长为210mn;柱温为40°C ;流速为每分钟1.2ml;按下表进行线性梯度洗脱。取对照品溶液5u1注人液相色谱仪,记录色谱图,克林霉素磷酸酯峰的保留时间约为20分钟,洗脱顺序为林可霉素、克林霉素磷酸酯及克林霉素,林可霉素峰与克林霉素磷酸酿峰间、克林霉素磷酸酯峰与克林霉素峰间的分离度应分别大于30和6 ;取对照溶液(1)50u1注人液相色谱仪,记录色谱图,杂质A 峰(相对保留时间约为0.97)与克林霉素磷酸酯峰间的分离度应不小于1.0。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各50ul,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与林可霉素和克林霉素保留时间一致的色谱峰,其含量按外标法以峰面积计算,分别不得过0.2%与0.5% ;如有克林霉素B 磷酸酯峰(相对保留时间约为0.75)、杂质A 峰和其他杂质峰,按外标法以克林霉素磷酸酯峰面积计算,克林霉素B 磷酸酯不得过1.5% 或1.2% (供注射用)(杂质A 不得过1.5% 或1.0% (供注射用其他单个杂质不得过0.5% ; 其他杂质总量不得过2.0%或1.0% (供注射用)。供试品溶液色谱图中小于对照品溶液主峰面积0.02倍的峰忽略不计。
残留溶剂
取本品约l.O g ,精密称定,置10ml量瓶中,加水2ml和10%氢氧化钠溶液lml使溶解,用水稀释至刻度,摇勻,精密量取2ml置顶空瓶中,密封,作为供试品溶液;另取乙醇、丙酮、三氯甲烷与吡啶各适量,精密称定,用1% 氢氧化钠溶液定量稀释制成每lml中各约含乙醇25mg、丙酮25mg、三氯甲烷0.3mg与吡啶lmg的混合溶液,作为对照品贮备溶液;精密量取适量,用1%氢氧化钠溶液定量稀释制成每lml中各约含乙醉0.5mg、丙酮0.5mg、三氯甲烷6ug与吡啶2Oug的混合溶液,密量取2ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861)测定,以6% 氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近)的毛细管柱为色谱柱,起始温度为50°C ,维持10分钟,然后以每分钟10°C的速率升温至90°C,再以每分钟30°C的速率升温至210°C,维持2分钟;进样口温度为250°C ;检测器温度为300°C;顶空瓶平衡温度为lOO°C,平衡时间为15分钟。取对照品溶液顶空进样,各峰之间的分离度均应符合要求。取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,乙醇、丙酮、三氯甲烷与吡啶的残留量均应符合规定。
水分
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过6.0% 。
异常毒性
取本品,用氣化钠注射液制成每lml中约含克林霉素5mg的溶液,依法检査(通则1141),应符合规定。(供注射用)
降压物质
取本品,依法检查(通则1145),剂量按猫体重每lkg注射5mg(按克林霉素计),应符合规定。(供注射用)
细菌内毒素
取本品,依法检查(通则1143),每lmg克林霉素中含内毒素的量应小于0.10EU。(供注射用)
无菌
取本品,用0.1% 无菌蛋白胨水溶液溶解并稀释制成每lml中约含20mg的溶液,经薄膜过滤法处理,用0.1%无菌蛋白胨水溶液分次冲洗(每膜1000ml),以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,依法检査(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
最后更新:2022-01-01 11:55:43
methyl 7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-{[(4R)-1-methyl-4-propyl-L-prolyl]amino}-2-O-phosphono-1-thio-L-threo-alpha-D-galacto-octopyranoside - 含量测定
可信数据
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mmX 250mm,5mm或效能相当的色谱柱);以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾13.61g,加水1000ml使溶解,用85%磷酸溶液调节pH 值至2.5)-乙腈(80:20)为流动相;检测波长为210mn。取有关物质检査项下的对照溶液(1)20ul注人液相色谱仪,记录色谱图,杂质A 峰(相对保留时间约为0.97)与克林霉素磷酸酯峰之间的分离度应不小于1.0。另分别称取克林霉素磷酸酯对照品和克林霉素对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中各约含0.3mg的混合溶液,取 10ul注人液相色谱仪,记录色谱图。克林霉素磷酸酯峰的保留时间约为16分钟,克林霉素磷酸酯峰与克林霉素峰间的分离度应大于6.0。
测定法
精密称取本品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含克林霉素0.3mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图;另取克林霉素磷酸酯对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积计算供试品中C18H33C1N205S 的含量。
最后更新:2022-01-01 11:55:44
methyl 7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-{[(4R)-1-methyl-4-propyl-L-prolyl]amino}-2-O-phosphono-1-thio-L-threo-alpha-D-galacto-octopyranoside - 类别
可信数据
最后更新:2022-01-01 11:55:44
methyl 7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-{[(4R)-1-methyl-4-propyl-L-prolyl]amino}-2-O-phosphono-1-thio-L-threo-alpha-D-galacto-octopyranoside - 贮藏
可信数据
最后更新:2022-01-01 11:55:44
methyl 7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-{[(4R)-1-methyl-4-propyl-L-prolyl]amino}-2-O-phosphono-1-thio-L-threo-alpha-D-galacto-octopyranoside - 克林霉素磷酸酯外用溶液
可信数据
本品含克林霉素磷酸酯按克林霉素(C18H33CIN2O5S)计,应为标示童的90.0 % 〜110.0 % 。
性状
本品为无色的澄明液体。
鉴别
照克林霉素磷酸酯项下的鉴别(1)试验,显相同的结果。
检査
- pH值 应为4.0〜7.0(通则0631)。
- 有关物质 精密量取本品适量,用稀释剂[磷酸缓冲液(pH 3.9)(取磷酸3.5ml,加水1000ml和浓氨溶液2.5ml,必要时用浓氨溶液调节pH值至3.9±0.05)-90%乙腈甲醇溶液(80:20) ]定量稀释制成每lml中约含克林霉素3mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用稀释剂定量稀释制成每lml中约含克林霉素90ug的溶液,作为对照溶液。另分别精密称取克林霉素对照品和林可霉素对照品各适量,加对照溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含克林霉素30辟与林可霉素6ug 的混合溶液,作为对照品溶液。照克林霉素磷酸酯项下的方法,精密量取供试品溶液、对照品溶液与对照溶液各50ug,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与林可霉素和克林霉素保留时间一致的色谱峰,其含量按外标法以峰面积计算,分别不得过标示量的0.5 %与2.0% ; 其他单个杂质(除相对保留时间小于0.2的峰外)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2/3倍(2.0% ) ,其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(6.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.02倍的峰忽略不计。
- 微生物限度 取本品,照非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法(通则1105)和控制菌检查法(通则1106)及非无菌药品微生物限度标准(通则1107)检查,应符合规定。
- 其他 应符合涂剂项下有关的各项规定(通则0118)。
含量测定
精密量 取本品适量,用流动相定量稀释制成每lml中含克林霉素0.3mg的溶液,作为供试品溶液,照克林霉素磷酸酯项下的方法测定,即得。
类别
同克林霉素磷酸酯。
规格
按C18H33CIN2O5S计(1) 20ml:0.2g(2)30ml:0.3g
贮藏
遮光、密闭,在阴凉处保存。
最后更新:2022-01-01 11:55:46
methyl 7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-{[(4R)-1-methyl-4-propyl-L-prolyl]amino}-2-O-phosphono-1-thio-L-threo-alpha-D-galacto-octopyranoside - 克林霉素磷酸酯注射液
可信数据
本品为克林霉素磷酸酯的灭菌水溶液。含克林霉素磷酸酯按克林霉素(C18H33C1N205S)计,应为标示量的90.0% 〜110.0%。
性状
本品为无色至微黄色的澄明液体。
鉴别
照克林霉素磷酸酯项下的鉴别(1)试验,显相同的结果。
检査
- pH 值应为5.5〜7.0(通则0631)。
- 颜色 取本品5瓶,分别与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深D
- 有关物质 精密量取本品适量,用稀释剂[磷酸缓冲液(pH 3.9)(取磷酸3.5ml,加水1000ml和浓氨溶液2.5ml,必要时用浓氨溶液调节pH 值至3.9 士 0.05)-90%乙腈甲醇溶液(80:20)]定量稀释制成每lml中约含克林霉素3mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用稀释剂定量稀释制成每lml中约含克林霉素90ug 的溶液,作为对照溶液。另分别精密称取克林霉素对照品和林可霉素对照品各适量,加对照溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含克林霉素30ug 与林可霉素的混合溶液,作为对照品溶液。照克林霉素磷酸酯项下的方法,精密量取供试品溶液、对照品溶液和对照溶液各50u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有与林可霉素和克林霉萦保留时间一致的色谱峰,其含量按外标法以峰面积计算,分别不得过标示量的0.2%与1.5% ;其他单个杂质(除苯甲醇峰外)峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(3.0% ) ,其他杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(6.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.02倍的峰忽略不计。
- 苯甲酵精密量 取本品lml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇勻,作为供试品溶液;精密称取苯甲醇约250mg,置50ml量瓶中,加二甲基亚砜2.5ml,轻摇使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用流动相定量稀释制成每lml中约含0.05mg的溶液,作为苯甲醇对照溶液;精密称取克林霉素磷酸酯对照品适量,加苯甲醇对照溶液溶解并定量稀释制成每lml中分别约含克林霉素磷酸酯0.75mg和苯甲醇0.05mg的混合对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,量取该混合对照溶液20u1注人液相色谱仪,记录色谱图,克林霉素磷酸酯峰与苯甲醇峰间的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液和苯甲醇对照溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有苯甲醇峰,按外标法以峰面积计算,每lml本品中含苯甲醇不得过9.45mg。异常毒性、降压物质、细菌内毒素与无苗照克林霉素磷酸酯项下的方法检査,均应符合规定。
- 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
含量测定
精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每lml中约含克林霉素0.3mg的溶液,作为供试品溶液,照克林霉素磷酸酯项下的方法测定,即得。
类别
同克林霉素磷酸酯。
规格
按 C18H33C1N205S 计(1) 2ml:0.15g(2)2ml:0.3g (3)4ml:0.6g (4)5ml:0.6g
贮藏
遮光,密闭,在阴凉处保存。
最后更新:2022-01-01 11:55:47
methyl 7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-{[(4R)-1-methyl-4-propyl-L-prolyl]amino}-2-O-phosphono-1-thio-L-threo-alpha-D-galacto-octopyranoside - 克林霉素磷酸酯栓
可信数据
本品含克林霉素磷酸酯按克林霉素(C18H33CIN2O5S)计算,应为标示量的90.0%〜110.0% 。
性状
本品为脂肪性基质制成的白色至微黄色栓。
鉴别
- 取本品适量(约相当于克林霉素0.12g),加0.lmol/L盐酸溶液5ml,置50〜60°C水浴中加热使融化,滤过,取续滤液lml ,加钼酸铵10mg,即产生乳白色沉淀;再加浓氨溶液lml,沉淀溶解。
- 照克林霉素磷酸酯项下的鉴别(1 )试验,显相同的结果。
检査
- 酸度 取本品2 粒,加水20ml,置40〜50°C水浴中加热使融化,冷却,滤过,取续滤液,依法测定(通则0631),pH 值应为 3.0〜5.0。
- 有关物质 取本品适量(约相当于克林霉素0.3g),精密称定,置100ml量瓶中,加稀释剂[磷酸缓冲液(pH 3.9)(取磷酸3.5ml,加水1000ml和浓氨溶液1.5ml,必要时用浓氨溶液调节pH值至3.9±0.05)-90%乙腈甲醇溶液(80:20)]适量,置40〜50°C水浴中加热使融化,振摇,冷却,用上述稀释剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取适量,用上述稀释剂定量稀释制成每lml中约含克林霉素的溶液,作为对照溶液。另分别精密称取克林霉素对照品和林可霉素对照品各适量,加对照溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含克林霉素30ug 与林可霉素6ug的混合溶液,作为对照品溶液。照克林霉素磷酸酯项下的方法,精密量取供试品溶液、对照品溶液与对照溶液各50ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与林可霉素和克林霉素保留时间一致的色谱峰,其含量按外标法以峰面积计算,分别不得过标示量的0.5%与1.0% ;其他单个杂质(除相对保留时间小于0.2 的峰外)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2 /3倍(2.0% ) ,其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(6.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.02倍的峰忽略不计。
- 微生物限度 取本品,照非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法(通则1105)和控制菌检查法(通则1106)及非无菌药品微生物限度标准(通则1107)检查,应符合规定。
- 其他 应符合栓剂项下有关的各项规定(通则0107)。
含量测定
取本品适量(约相当于克林霉素30mg),精密称定,置100ml量瓶中,加流动相适量,置40〜50°C水浴中加热使融化,振摇,冷却,加流动相至刻度,摇勻,滤过,取续滤液,作为供试品溶液,照克林霉素磷酸酯项下的方法测定,即得。
类别
同克林霉素磷酸酯。
规格
0.lg (按C18H33CIN2O5S计)
贮藏
遮光,密闭,在阴凉处保存。
最后更新:2022-01-01 11:55:48